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有机过氧化物的通用检验方式你知道吗?

发布时间:2020-09-20 06-09-26浏览次数:250

BMS最近开发设计了一个通用性的有机过氧化物检验方式 ,相比过半定量的过氧化物测纸,该方式 检验限制值低、利用率优良、应用领域广。

向有机溶剂中添加硫醚,有机溶剂中过氧化物将硫醚空气氧化成亚砜,根据LC检验亚砜的量来间接性确定过氧化物的成分。应用一般C18柱和UV探测器,亚砜3的检验程度做到了1μg/mL。

四价钒必须先被过氧化物空气氧化才可以变成金属催化剂,促使亚砜的量不,因此 必须得用五价的钒金属催化剂OV(OiPr)3。

对TBHP浓度值0.01~5mM均可用,等同于1吨o501080pm(w/v)浓度值。

检验不一样有机溶剂中的TBHP,利用率很好。

不一样有机溶剂中的不一样过氧化物,利用率优良。仅有过氧化物叔丁醚不反映。

有机过氧化物

此方式 結果与核磁共振結果比照认证,误差较小。

应用BHT能够 合理抑止过氧化物的造成,在六周的试验里,不论是在N2、气体或玻璃、深棕色玻璃瓶子中储存,过氧化物成分增加率低于<10ppm。

没加BHT的THF和MeTHF在N2中也能够 安全性存储。

不论是深棕色瓶或者全透明玻璃瓶子,曝露在空气中后,THF和MeTHF的过氧化物成分都提升了。

MeTHF中过氧化物提升比THF更快。

取刚开盖的新THF做DSC,有一个大的放热反应峰,这一可能是试品制取全过程中引进的气体造成的。在手套箱里制取试品,带有336ppm过氧化物的新THF沒有显著的放热反应峰(DSC2)。室内温度存储的带有2775ppm过氧化物的THF有一个小的放热反应峰(DSC3)。再次在气体里放了13天之后,过氧化物成分提升来到5979ppm,DSC检测放发热量持续上升了(DSC4)。必须留意的是,溶解起止溫度减少来到50度,表明过氧化物的各种发生了转变,很有可能造成了THF开环传递函数的过氧化物。